固相萃?。⊿olid Phase Extraction, SPE）是一種結合液固萃取與柱色譜技術的樣品前處理手段，通過固相吸附劑選擇性吸附目標物，實現(xiàn)復雜基質中化合物的分離與富集。其核心在于利用目標物與吸附劑間的特異性相互作用，結合差異化的保留策略，達到純化或濃縮的目的。以下從基本原理與保留策略兩方面解析其工作機制。

一、SPE的基本原理

SPE的分離過程基于吸附劑的選擇性保留與流動相的梯度洗脫：

1. 吸附：將液體樣品通過固相吸附劑（如C18、離子交換樹脂等），目標物通過疏水、靜電或氫鍵作用被吸附；

2. 分離：干擾物或基質成分因作用力弱被直接沖走，或通過清洗步驟去除；

3. 洗脫：使用強溶劑（如甲醇、乙腈或緩沖鹽溶液）將目標物從吸附劑上釋放，完成富集。

該技術可高效處理生物體液、環(huán)境水樣等復雜基質，適用于痕量分析（如農藥殘留、藥物代謝物檢測）。

二、SPE的兩種基本保留策略

策略1：通過凈化（吸附干擾物）

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• 原理：固定相選擇性吸附干擾物，允許目標物直接通過并收集。

• 操作流程：

1. 活化吸附劑（如硅膠或離子交換樹脂）；

2. 上樣后，目標物隨流動相流出，干擾物被吸附；

3. 直接收集含目標物的流出液。

• 適用場景：

• 樣品中干擾物濃度顯著高于目標物（如食品中色素去除）；

• 目標物穩(wěn)定性差，需避免接觸強洗脫溶劑。

策略2：保留-清洗-洗脫（吸附目標物）

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• 原理：固定相特異性保留目標物，通過清洗去除雜質后洗脫目標物。

• 操作流程：

1. 保留：目標物被吸附劑捕獲（如C18通過疏水作用保留非極性化合物）；

2. 清洗：弱溶劑（如水或低濃度甲醇）去除吸附力弱的雜質；

3. 洗脫：強溶劑（如甲醇-乙酸溶液）解吸目標物。

• 適用場景：

• 痕量目標物富集（如環(huán)境水樣中農藥檢測）；

• 需高純度提取物的分析（如血漿中藥物代謝物分離）。




三、吸附劑與策略的匹配選擇

• 反相吸附劑（C18、C8）：適合策略2，通過疏水作用保留非極性目標物（如多環(huán)芳烴）。

• 離子交換樹脂（SAX、SCX）：適合策略1或2，通過靜電作用吸附帶電化合物（如核酸、蛋白質）。

• 混合模式吸附劑（HLB）：兼具疏水與離子交換作用，適配復雜樣品（如血樣中多類化合物同步富集）。

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• 四、應用與優(yōu)勢

• 環(huán)境分析：富集水體中痕量有機污染物（策略2）；

• 食品安全：去除果汁中色素與糖分（策略1）；

• 生物醫(yī)藥：純化血漿中的藥物分子（策略2）。

SPE通過靈活的保留策略與多樣化的吸附劑，成為高效、可控的樣品前處理工具，顯著提升檢測靈敏度與分析效率，助力精準分析。